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金属スカベンジャー ツールキット

金属スカベンジャー
  Metal scavengers from Biotage on Vimeo.
バルクタイプ スカベンジャーツールキットバルクタイプ スカベンジャーツールキットシリンジタイプ ツールキット

  

残留金属をFDA認可レベルへ迅速&簡単に除去 

特徴

マルチキログラム、
不活性で不純物溶出のない金属スカベンジャーを提供

  • 高い金属親和性: 優れた金属清掃
  • 高速カイネティクス/室温濾過: 加熱でさらに強化
  • 多様な支持体: シリカやポリスチレンバックボーン
  • ワークフロー対応
  • APIの損失を最小限に抑制
  • 開発時間の短縮
 

工業的な利用をサポート

  • 残留遷移金属をFDAのガイドラインの認可レベルにまで除去
  • シリカとポリマーをベースとする金属スカベンジは濾過とバッチ処理の両方を提供
  • バルクスケールで提供可能
  • TSE公認
  • CoA、抽出情報、容量、LOD、バッチ 、 ロット管理
  • ISO 9001の施設管理
  • 機密保持や技術支援

 

キット内容

<バルク タイプ>

Product/DescriptionSizeQuantity
Si-TMT  3g 3g 1
SCX-2 10g 10g 1
Si-Trisamine 10g 10g 1
Si-Thiol 10g 10g 1
MP-TMT 3g 3g 1
Si-TMT 500mg/6mL 500mg/6mL 5 cartridges



<シリンジ タイプ>

Product/DescriptionSizeQuantity
Si-TMT 
1g/15mL
1
SCX-2
1g/15mL
1
Si-Trisamine
1g/15mL 1
Si-Thiol
1g/15mL 1
MP-TMT
1g/15mL 1

 

スクリーニングプロトコル: バッチ処理


<バッチ処理>
  1. スカベンジャーを溶液に投入します。初期の検討には残留金属を除去すべき医薬原体溶液または合成中間体に対し0.5–1 当量のスカベンジャーを利用します。
  2. バッチ処理においては事前の前処理などは不要です。
  3. 初期の検討では室温にて最低1時間攪拌することをお勧めします。
  4. スカベンジングの状況は通常の分析で追跡できます。多くの場合においては、金属除去の状況確認は溶液の脱色変化で判断できます。スカベンジングは室温の場合5-10 分程度で金属残留量を確認することで、その可否を判断できます。
  5. 支持体の白色、灰色、クリーム色などの着色で溶液からの金属除去を判断。
  6. 金属を吸着したスカベンジャーを濾過、洗浄し、濾液回収します。
  7. この段階で、最適なスカベンジャーによる手順はスケールアップに利用できますが、更に最適化する場合には、適用量、温度、回数または溶媒種などを必要に応じて検討します。
 

<フロー処理>

ツールキットには 500mg / 6mL 規格のSi-TMT が含まれます。Si-TMT は Pdを非常に効果的に結合することから、このカラムフォーマットを利用したスカベンジングは、直接マルチキログラムへのスケールアップが可能です。おおよそのガイドラインとしては、後述の8つの条件に依存しますが 500mg / 6mL の Si-TMT カートリッジで 1mmol 反応スケールにおける 1mol% 触媒の全てのPdを除去します。

 

  1. 化合物溶液と同じ溶媒を用いて 3-5 ベッドボリュームでカラムを平衡化します。これによりエアーギャップを取り除くことでスカベンジの効果を向上します。確実に容量以下で利用する場合には、この操作はそれほど重要ではありません。
  2. 室温、重力下で溶液をカートリッジに流し込みます。必要に応じで緩やかに加圧や吸引をして送液を促します。
  3. Pd の除去が進行するにつれて Si-TMT の色が変化します。続いて50回以上溶媒で洗浄するという極端なテストを行った場合においても Pd の破過は起こりません。
  4. サンプル溶液を流した後は、カートリッジを 5 ベット体積の溶媒で洗浄します。
  5. 全体を通して中性条件下であれば、目的物が Si-TMT 上に残ることはなく、簡単な洗浄で十分溶出できます。ただ、化合物によっては完全に溶出させるのに更なる洗浄が必要な場合もあります。

 

スクリーニングの要素

【スカベンジャー当量】
ICP が利用できる場合には 2-4 金属当量で初期検討し、そうでない場合には医薬原体中の金属に対し50重量%で検討します。適切なスカベンジャーが決定した後に、当量を減らすことを検討します。

 

【温度】
通常、スカベンジングは室温で適当な時間をかけて実施しますが(15分から2時間程度)、加熱することで除去速度を速めることができます。BIOTAGE のメディアは加熱に対し分解することなく安定であり、加熱された系へ直接投与することも可能です。

 

【水溶液の場合のpH 条件】
BIOTAGE のスカベンジャーは幅広い pH (pH 2-10) で利用でき、除去を目的とする金属や有機化合物に対し最適な pH 幅を検討すべきです。pHが高い場合(>pH10)にはシリカゲルベースのスカベンジャーの利用は避けるべきで、レジンベースのもので活用可能かを検討します。

 

【攪拌速度】
高速回転することで除去効率を上げることができます。通常、マグネティックスターラーを利用する場合には緩やかに攪拌しますが、メカニカル攪拌や振とう攪拌であれば高速攪拌が効果的です。

 

【混合溶液中の他の化合物成分】
反応混合物中に残存する反応成分はスカベンジャーに作用する可能性があります。スカベンジャーの官能基との相互作用がないことを確認します。さもなければ、更に過剰量のスカベンジャーを要すことになります。

 

【溶媒】
多孔質レジン (MP) とシリカベース (Si) のメディアは、水溶液やTHF、DMF、酢酸エチル、トルエン、メタノールなどの有機溶媒など、幅広い範囲の溶媒下で利用できます。遅いカイネティクスの場合には、供溶媒や溶媒置換の検討も必要になります。

 

【バッチ/フロー】
シリカゲルスカベンジャーは通常固定層やカラムフォーマットの応用に適しており、レジンベースは攪拌を用いたバッチ処理が効果的です。

 

【医薬原体構造】
目的の化合物や医薬原体がPdに対して強い相互作用を保有している場合、最適化にはより強力な金属スカベンジャーが必要になります。このような場合、フォーマット(バッチorフロー)にも依りますが MP-TMT もしくは Si-TMT スカベンジャーの利用を推奨します。

 

カタログ

・ 金属スカベンジャーフライヤー(1.7MB)

・ 金属スカベンジャー ユーザーインタビュー 

   金属スカベンジャーユーザーインタビュー



注文情報  

Item

Quantity

Part Number

バルクタイプ

金属スカベンジャーツールキット

1

K-MS-2

シリンジタイプ

金属スカベンジャーツールキット

1

K-MS-3

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