ブロモ化
ターゲット化合物
TLC (精製前後)
カラム状態
100g用 Sampletにcrude 1.5gを吸着し、Sfär D 60μm 100gに装着して精製。
Samplet上部に粘性のある不純物が膜状に付着。
サンプルチャージ方法
crude 1.5g in DCM 3mlを100g用Sampletに吸着後、50℃加熱真空乾燥して使用
Flashチャート、条件等
コメント
Sampletに吸着させる際、DCMに不溶な不純物が上部に膜状に付着していたため、精製時は背圧に注意し流速を下げて漏れがないことを確認後、徐々に上げ最終的に120ml/minで精製を行った。
展開溶媒に溶解性の低い目的物のカラム精製において、Sampletを使用することで精製を容易に行うことができた。
情報提供：国立研究機関