NL12 SNAP KP-NH

ジクロロメタンを使用しない有機アミンの”グリーン精製”
ＳＮＡＰ KP-NH カートリッジにはアミン修飾のシリカゲルがパッキングされています。シラノール基をアミノで修飾することで、塩基性化合物とのイオン結合作用を減少させます。これにより、有機アミンを酸性のシラノールから保護することで、選択性・ピークの急峻性・純度または収率などを改善します（Fig.1）。従来のシリカゲルで塩基性化合物を精製する場合と異なり、KP-NHは塩素を含む溶媒の使用やアミンの添加が不要です。

SNAP KP-NH フラッシュカートリッジと相関のあるTLCとで、塩素を含まない溶媒を用いて２級、３級および複素環式のアミン精製が可能です。KP-NH TLCプレートを用いたメソッド開発により、簡単で適切にKP-NHカートリッジを用いたフラッシュ精製へと移行できます。

KP-NH TLCプレート

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  KP-NHと相関性があり、正確に KP-NH フラッシュカートリッジへ移行できます。

• UV254nm蛍光指示薬により、フラッシュクロマトへの移行を容易にします。

• 支持体にはガラスを使用することで蛍光指示薬の効果を持続します。

• 10 x 10 cm プレート、2.5 x 10cmサイズへの斬り込み付。

シリカゲルカラムとNHカラムとの分離能比較
塩基性化合物を通常のシリカゲルで分取する場合には、何らかのアミンでシリカゲルの表面処理を行うと比較的好ましい結果が得られます。今回の場合、2Mのアンモニアをバッファとして4%メタノールのジクロロメタン溶液をグラディエントを利用しました。結果は、Rf 0.11、0.56、0.97 と比較的離れたRf値を示す化合物でさえ、その分取は困難、且つ化合物の溶出順序の逆転現象（TLCとの相違）が確認されています（クロマトB）。
一方、KP-NHを利用した場合には、移動相にはヘキサン/酢酸エチルというカラム精製で汎用性の高い溶媒を用い、それぞれの化合物を程良く分離することに成功しています（クロマトA）。尚、カラムからの化合物溶出順序は、KP-NH TLC で確認したRf値の順序と確実に相関が取れていました。